质谱仪 (一)高真空系统◆维持真空度104~10°Pa 避免离子散射、降低本底和记忆效应 (二)样品导入系统☆1,间接式进样:气体、易挥发 2直接进样:固体、液体 3色谱联用: 真空系统 样品离子源质量分一检测器数据记录 导入 析器 及处理 系统
三、质谱仪 6 (一)高真空系统 维持真空度10-4~10-6Pa 避免离子散射、降低本底和记忆效应 (二)样品导入系统 2.直接进样: 固体、液体 3.色谱联用: 1.间接式进样 :气体、易挥发 样品 导入 系统 离子源 质量分 析器 检测器 数据记录 及处理 真空系统
、质谱仪 (三)离子源令使被分析物质离子化 并使其具有一定能量 电子轰击 “硬”电离 化学电离 和“软”电离 快原子轰击 大气压 基质辅助激光
三、质谱仪 7 (三)离子源 使被分析物质离子化 并使其具有一定能量 “硬”电离 和“软”电离 电子轰击 化学电离 快原子轰击 大气压 基质辅助激光
1.电子轰击源 electron impact source; EI M+e(高速)10-20M:+2e(低速) 70eV 碎片离子 质量分析器 优点 硬电离方式,电离效率高缺点: 重现性好,有谱库 ☆离子化能量高,得不到分 灵敏度高,有碎片离子,信 子离子峰 息量丰富 ☆不适合于难挥发、热不稳 定化合物
1. 电子轰击源 electron impact source; EI 8 10~20eV M + e(高速) M+. + 2e(低速) 70eV 碎片离子 质量分析器 优点: 硬电离方式,电离效率高 重现性好,有谱库 灵敏度高,有碎片离子,信 息量丰富 缺点: 离子化能量高,得不到分 子离子峰 不适合于难挥发、热不稳 定化合物
2化学电离源 chemical ionization source: CI ionization CH4 CH 4 CH本 CH MH+/M+1 优点: 质量分析器 软电离方式,图谱简单,易 于识别 缺点: 准分子离子峰大,可推测分所得图谱与实验条件有关, 不易制作标准图谱 冷易获得有关化合物基团信息」今碎片离子少,缺乏结构信息 ☆不适合于难挥发、热不稳定 化合物
2. 化学电离源 chemical ionization source; CI 9 优点: 软电离方式,图谱简单,易 于识别 准分子离子峰大,可推测分 子量 易获得有关化合物基团信息 缺点: 所得图谱与实验条件有关, 不易制作标准图谱 碎片离子少,缺乏结构信息 不适合于难挥发、热不稳定 化合物 质量分析器 ionization M MH+ / M+1 CH4 .+ CH4 CH4 CH5 .+
两种离子源质谱图的比较 CH,ECHCII3 NH CH-CH 100 (a)El 67 CHe wM224 l24 153 195 14 0 110 130 70 90 210 100 225 (b)CI l10 130 15D 70 190 210
10 两种离子源质谱图的比较