实验9 气相色谱的保留值法定性 及归一化法定量 复旦大学化学教学实验中心 张晋子
复旦大学 化学教学实验中心 张晋芬 实验 9 气相色谱的保留值法定性 及归一化法定量
一、实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量 的方法和特点; 2、熟悉SC-200型气相色谱仪及N200化学工 作站的使用,掌握微量注射器进样技术
一、实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量 的方法和特点； 2、熟悉SC-200型气相色谱仪及N2000化学工 作站的使用，掌握微量注射器进样技术
二、内容提要 *气相色谱过程:混合物的分离一各组分的测定 气相色谱分为: 气固色谱(吸附-脱附)(吸附剂) 气液色谱(分配) *两相:固定相 流动相 固定液担体载气 (高沸点的有机溶剂)(惰性固体)H2、N2、He
二、内容提要 *气相色谱过程：混合物的分离 —各组分的测定 气相色谱分为 : 气固色谱（吸附 -脱附） (吸附剂 ) 气液色谱（分配） *两相： 固定相 流动相 固定液 担体 载气 （高沸点的有机溶剂 )（惰性固体) H 2 、 N 2 、He
*分离原理:载气携带被分析的气态混合物通过色谱 柱时各组分在气液两相间反复分配,由于各组分 的K值不同,先后流出色谱柱得到分离 *检测:各组分的化学性质、热导率、电性能学等性 质,用相应的检测器,通过电子线路纪录信号,得 *定性:色谱峰出现的时间与该组分的性质有关,即 保留时间定性(经验规律、保留指数、双柱定性、 仪器联用
*分离原理：载气携带被分析的气态混合物通过色谱 柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分 的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 *检测：各组分的化学性质、热导率、电性能学等性 质，用相应的检测器，通过电子线路纪录信号，得 到随时间变化的曲线（色谱图） *定性：色谱峰出现的时间与该组分的性质有关，即 保留时间定性（经验规律、保留指数、双柱定性、 仪器联用)
*定量:峰高或峰面积大小与组分的含量有关 (校正因子、归一化法、外标法、内标法) 攔作条仼(色谮柱、温度、沉速等)不变,在 定进样量范围内: m1=f1 式中:m1为组份的量,A1为组份的峰面积, f'为比例常数,又称组份的校正因子。 '表示了单位峰面积所代表组份的量)
*定量：峰高或峰面积大小与组分的含量有关 （校正因子、归一化法、外标法、内标法） 操作条件（色谱柱、温度、流速等）不变，在一 定进样量范围内： 式中: mi为i组份的量， Ai为i组份的峰面积， fi ’为比例常数，又称i组份的校正因子。 (fi '表示了单位峰面积所代表 i组份的量） Afm iii ' =