实验大硫酸铜中铜含量的测定 (碘量法) 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 实验六 硫酸铜中铜含量的测定 （碘量法）
实验目的 1.掌握NaS,O,标准溶液的配制方法； 2.了解用K,Cr,O,标定NaSO3溶液的原理和方法； 3.掌握碘量法测铜的基本原理和操作条件； 4.了解碘量法的误差来源。 北京化工天学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 一、实验目的 1. 掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法； 2. 了解用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液的原理和方法； 3. 掌握碘量法测铜的基本原理和操作条件； 4. 了解碘量法的误差来源
实验原理 标定： 标定Na2S,O,标准溶液的基准物有K2Cr2O1、KIO3和 KBrO3等，如KCr2O,与KI的反应： Cr2022+6I-+14H+-=2Cr3++3L2+7H20 析出的12可用Na2,S,O3标准溶液滴定： 12+2S2032-=2I-+S4062 测定： Cu2+与过量KI作用，释出定量的碘，用Na2S2O3标 准溶液测定释出的碘，即可求出铜的含量。反应式为： 2Cu2++4I-=2Cul↓+I2 12+2S2032=2I-+S40,2 北京化工大学化学实验教学示范中
北京化工大学化学实验教学示范中心 二、实验原理 标定： 标定Na2S2O3标准溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3和 KBrO3等，如K2Cr2O7与KI的反应： Cr2O7 2- + 6I - +14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O 析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定： I2 + 2 S2O3 2- == 2I - + S4O6 2- 测定： Cu2+与过量KI作用，释出定量的碘，用Na2S2O3标 准溶液测定释出的碘，即可求出铜的含量。反应式为： 2Cu2+ + 4I - == 2CuI + I2 I2 + 2 S2O3 2- == 2I - + S4O6 2-
在滴定近终点时，加入适量KSCN,使Cu (Kp=1.1×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(Kp-4.8×10-15) Cul+SCN-=CuSCN↓+IF SCN只能在近终点时加入，否则有可能直接还原二价 铜离子，使结果偏低： 6Cu2++7SCN-+4H,O==6CuSCN+SO2+HCN +7H 也可避免有少量的1，被SCN还原。 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 在滴定近终点时，加入适量KSCN，使CuI (Kθ sp=1.110-12)转化为溶解度更小的CuSCN (Kθ sp=4.810-15) CuI + SCN - == CuSCN + ISCN-只能在近终点时加入，否则有可能直接还原二价 铜离子，使结果偏低： 6Cu2+ + 7SCN- + 4H2O == 6CuSCN + SO4 2- + HCN + 7H+ 也可避免有少量的I2被SCN-还原
三、操作要点 1.0.1mol/LNa2S203标准溶液的配制方法 称取10gNa2S2035H,0溶于400mL新煮沸而冷却的去 离子水中，待溶解后，加入0.1gNa2C03（灭菌)，搅匀， 存于棕色有塞瓶中，放置8~14天后，标定其浓度（本实验采 用简化了的方法直接配制。 2.实验步骤 北京化工大 学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 三、操作要点 1. 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的配制方法 称取10g Na2S2O3 5H2O溶于400mL新煮沸而冷却的去 离子水中，待溶解后，加入0.1g Na2CO3（灭菌），搅匀， 存于棕色有塞瓶中，放置8~14天后，标定其浓度(本实验采 用简化了的方法直接配制)。 2. 实验步骤