@射线行射与艾光光谱 §7.3X射线多晶衍射法 实验条件:单色的X射线、多晶样品或粉末样品 7.3.1特点和原理 0角要满足布拉格方程 2dh*k* Sin 0 nh*nk*n/s=nn n=123 cm
§7.3 X射线多晶衍射法 实验条件: 单色的X射线、多晶样品或粉末样品 7.3.1特点和原理 角要满足布拉格方程 2dh*k*l*sin nh*nk*nl*=n n=1,2,3
射线粉与效光 7.3.粉末衍射图的获得 常用方法有二种:照相法和衍射仪法 1、照相法 相机为金属圆筒直 180L 径内径为573mm, 4R6=2L即 弧度) 度 2R 2TR 紧贴内壁放置胶片, 在圆筒中心轴有样 2R=57.3nm→>6=L 品夹,可绕中心轴旋 lus 转样品位置和中心 2 sin 0 a,b,c,a,B,y|轴一致 I(26)464>h,k,l (9)( 180
7.3.2粉末衍射图的获得 常用方法有二种：照相法和衍射仪法 1、照相法 相机为金属圆筒,直 径(内径)为 57.3mm, 紧贴内壁放置胶片, 在圆筒中心轴有样 品夹,可绕中心轴旋 转,样品位置和中心 轴一致。 4R = 2L 即 = (弧度)＝ (度) R L 2 R L 2 180 2R=57.3nm→ = L 2sin n d = a, b, c, , , I(2 ) h,k,l
射线粉猁与荧光谱 2、衍射仪法 单色X光照射在压成平板的粉末样品Y上,它和计数器 由马达,按0和20角大小的比例由低角度到高角度同步 地转动,以保证可能的衍射线进入计数器[(20)<>0 P [al Nacl R=18米2已 自动电子 记录范 010203040506070010203040506070 Glancing argle 26 Glancing ande. 26
2、衍射仪法 单色X光照射在压成平板的粉末样品Y上，它和计数器 由马达，按和2角大小的比例由低角度到高角度同步 地转动，以保证可能的衍射线进入计数器.[I(2 ) ]
@射线行射与艾光光谱 7.3.3粉末衍射的应用 1、物相分析 由粉末衍射图得:(20)40→ 2 sin e 各种晶体的谱线有自已特定的位置,数目和强度 其中更有若干条较强的特征衍射线,可供物相分析 JCPDS( Joint Committee da、dB、dc、dl D、uE、dF、uG、uH on Powder Diffrac-tion Standards)(也称PDF卡|da、d、dA、dn、d、d、d、dn Powder Diffration File) C dA、da、dn、d B D E、uF d G、uH
7.3.3粉末衍射的应用 1、物相分析 由粉末衍射图得：I(2) → 2sin = n d 各种晶体的谱线有自已特定的位置，数目和强度。 其中更有若干条较强的特征衍射线，可供物相分析。 JCPDS(Joint Committee on Powder Diffrac-tion Standards)(也称 PDF卡 Powder Diffration File) dA、dB、dC、dD、dE、dF、dG、dH dB、dC、dA、dD、dE、dF、dG、dH dC、dA、dB、dD、dE、dF、dG、dH
射线粉与效光谱 2、衍射图的指标化 利用粉末样品衍射立方晶系=b=c=0,.=B=y=90° 图确定相应晶面的 晶面指面hk的值 sin e (又称米勒指数)就 +k-+ 2d 称为指标化。 sn2=2(h2+k2+P2 4ac 立方晶系(h2+k2+P)的可能值 P1,2,3,4,5,6,8,9,10,11,12,13,14,16,17,18,19,20,21,22,24,25,…(缺7,15,23等) I2,4,6,8,10,12,14,16,18,20,2,24,26,28,30,…=1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,…(不缺) F3,4,8,11,12,16,19,20,24,…(出现二密一稀的规律) 得到系统消光的信息,从而推得 平型式—并估计可能的空问删
2、衍射图的指标化 利用粉末样品衍射 图确定相应晶面的 晶面指面h k l的值 (又称米勒指数)就 称为指标化。 2 2 2 0 h k l a d + + = ( ) 4 sin 2 2 2 2 2 2 0 h k l a = + + 2d sin = 立方晶系(h 2 +k 2 +l2 )的可能值 Ｐ 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 24, 25,… (缺 7,15,23 等) Ｉ 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, 26, 28, 30,…= 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15,…(不缺) Ｆ 3, 4, 8, 11, 12, 16, 19, 20, 24, … (出现二密一稀的规律) 得到系统消光的信息，从而推得 点阵型式，并估计可能的空间群。 立方晶系a = b = c = ao , = = = 90