试管夹 铁夹 O一得 0-被0 试管附 峡夹座 图2-2无机化学试验常用仪器之二
6 图 2-2 无机化学试验常用仪器之二
000 000 000 900 点滴板 石榨铁丝网 三脚架 图2-3无机化学试验常用仪器之三 二、 玻璃仪器的洗涤 (一）仪器的洗涤 化学实验中经常使用各种各样的玻璃仪器，用不干净的仪器进行实验时，必然会影响 实验结果的准确性，因此必须保证仪器的“干净”。但世界上没有绝对“干净”的东西 化学上“干净”的含义主要是指“不含有妨碍实验准确性的杂质”的意思。对于不同类型 的实验，对于“干净”的定义也不尽相同。 沾附在仪器上的污物，主要包括尘土及其它不溶物、可溶物、油污和其它有机物等三 类，刷洗时应根据实验的具体要求、污染物的性质以及污染的程度来选用不同的方法： 1.直接使用自来水刷洗用自来水冲洗对于水溶性物质以及附在仪器上的尘土及其 它不溶物的除去有效，但难以除去油污及某些有机物。 对于某些有机污染物，则应选取相应的有机溶剂洗涤。 2.用去污粉、肥皂或合成洗涤剂刷洗首先用自来水浸泡润洗，加入少量去污粉， 用毛刷刷洗污处，最后再用自来水冲洗干净，必要时用蒸馏水冲洗2~3次。 注意：使用毛刷刷洗试管时，应将毛刷顶端的毛顺着伸仲入到试管中，用食指抵住试管 末端，来回抽拉毛刷进行刷洗，不可用力过大。也不要同时抓住几只试管一起刷洗。 3.用洗液洗在进行精确定量实验时，或者所使用的仪器口径小、管细、形状特殊 7
7 图 2-3 无机化学试验常用仪器之三 二、 玻璃仪器的洗涤 (一) 仪器的洗涤 化学实验中经常使用各种各样的玻璃仪器，用不干净的仪器进行实验时，必然会影响 实验结果的准确性，因此必须保证仪器的“干净”。但世界上没有绝对“干净”的东西， 化学上“干净”的含义主要是指“不含有妨碍实验准确性的杂质”的意思。对于不同类型 的实验，对于“干净”的定义也不尽相同。 沾附在仪器上的污物，主要包括尘土及其它不溶物、可溶物、油污和其它有机物等三 类，刷洗时应根据实验的具体要求、污染物的性质以及污染的程度来选用不同的方法： 1．直接使用自来水刷洗 用自来水冲洗对于水溶性物质以及附在仪器上的尘土及其 它不溶物的除去有效，但难以除去油污及某些有机物。 对于某些有机污染物，则应选取相应的有机溶剂洗涤。 2．用去污粉、肥皂或合成洗涤剂刷洗 首先用自来水浸泡润洗，加入少量去污粉， 用毛刷刷洗污处，最后再用自来水冲洗干净，必要时用蒸馏水冲洗 2～3 次。 注意：使用毛刷刷洗试管时，应将毛刷顶端的毛顺着伸入到试管中，用食指抵住试管 末端，来回抽拉毛刷进行刷洗，不可用力过大。也不要同时抓住几只试管一起刷洗。 3．用洗液洗 在进行精确定量实验时，或者所使用的仪器口径小、管细、形状特殊
时，应该用洗液洗涤。洗液（见下）具有强的酸碱性、强氧化性、去油污和有机物的能力 较强的特性，但对衣物、皮肤、桌面及橡皮的腐蚀性也较强，使用时应小心。 具体作法是：先将仪器用自来水刷洗，倒净其中的水，加入少量洗液，转动一起使内 壁全部为洗液所浸润，一段时间后，将洗液倒回原瓶。仪器先用自来水冲洗，再用蒸馏水 冲洗2~3次。使用洗液时注意：a.洗液为强腐蚀性液体，应注意安全：b.洗液吸水性强 用完后应立即将洗液瓶子盖严：c.洗液可反复使用，但是若洗液变为绿色时即失效，不能 再使用。 4.用蒸馏水（或去离子水）淋洗经过上述方法洗涤的仪器，仍然会沾附有来自自 来水的钙、镁、氯、铁等例子，因此必要时应该用蒸馏水（或去离子水）淋洗内部2~3 次。 洗涤仪器时，应注意按照少量多次的原则，尽量的将仪器洗涤干净：洗涤干净的仪器 内外壁上不应附着不溶物、油污，仪器可被水完全湿润，将仪器倒置水即沿器壁流下，器 壁上留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠。 在实验中应根据实际情况和实验内容米决定洗涤程度，如在进行定量实验中，由于杂 质的引进会影响实验的准确性，因此对仪器的洁净程度要求较高。对于一般的无机制备实 验或者定性实验等，对仪器的洁净程度的要求相对较低，只要洗刷干净，用不着要求不挂 水珠，也没有必要用蒸馏水洗涤。 为了避免有些污染难以洗去，要求当实验完毕后立即将所用仪器洗涤干净，养成一种 用完即洗净的习惯。 (二)沉淀垢迹的洗涤 一些不溶于水的沉淀垢迹经常牢固的粘附在仪器的内壁，需要根据沉淀的性质选用合 适的试剂，用化学方法除去。表2-1介绍了几种常见垢迹的处理方法 表2-1常见垢迹的化学处理方法 垢迹类别 处理方法 垢迹类别 处理方法 MnO,Fe(OH),或碱土金属 盐酸(MnO2需用浓盐酸 不溶于水及酸碱 相应有机溶剂 的碳酸盐 的有机物 银、铜等 硝酸 煤焦油 煮沸石灰水 难溶银盐 一般用硫代硫酸盐，AgS KMno,. 浓碱浸泡 可用热浓硝酸 硫磺 稀草酸溶液 (三)洗涤液的配制 1.铬酸洗涤液（简称洗液）将25克K,Cr0,溶于50ml水中，冷却后向此溶液中慢 慢加入浓硫酸至1000m1。 2.碱性高锰酸碱洗涤液将4克高锰酸钾溶于5毫升水中，再加入95ml,10%的氢 氧化钠溶液混合即得
8 时，应该用洗液洗涤。洗液（见下）具有强的酸碱性、强氧化性、去油污和有机物的能力 较强的特性，但对衣物、皮肤、桌面及橡皮的腐蚀性也较强，使用时应小心。 具体作法是：先将仪器用自来水刷洗，倒净其中的水，加入少量洗液，转动一起使内 壁全部为洗液所浸润，一段时间后，将洗液倒回原瓶。仪器先用自来水冲洗，再用蒸馏水 冲洗 2～3 次。使用洗液时注意：a.洗液为强腐蚀性液体，应注意安全；b.洗液吸水性强， 用完后应立即将洗液瓶子盖严；c.洗液可反复使用，但是若洗液变为绿色时即失效，不能 再使用。 4．用蒸馏水（或去离子水）淋洗 经过上述方法洗涤的仪器，仍然会沾附有来自自 来水的钙、镁、氯、铁等例子，因此必要时应该用蒸馏水（或去离子水）淋洗内部 2～3 次。 洗涤仪器时，应注意按照少量多次的原则，尽量的将仪器洗涤干净；洗涤干净的仪器 内外壁上不应附着不溶物、油污，仪器可被水完全湿润，将仪器倒置水即沿器壁流下，器 壁上留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠。 在实验中应根据实际情况和实验内容来决定洗涤程度，如在进行定量实验中，由于杂 质的引进会影响实验的准确性，因此对仪器的洁净程度要求较高。对于一般的无机制备实 验或者定性实验等，对仪器的洁净程度的要求相对较低，只要洗刷干净，用不着要求不挂 水珠，也没有必要用蒸馏水洗涤。 为了避免有些污染难以洗去，要求当实验完毕后立即将所用仪器洗涤干净，养成一种 用完即洗净的习惯。 (二)沉淀垢迹的洗涤 一些不溶于水的沉淀垢迹经常牢固的粘附在仪器的内壁，需要根据沉淀的性质选用合 适的试剂，用化学方法除去。表 2-1 介绍了几种常见垢迹的处理方法 表 2-1 常见垢迹的化学处理方法 垢迹类别 处理方法 垢迹类别 处理方法 MnO2,Fe(OH)3或碱土金属 的碳酸盐 银、铜等 难溶银盐 盐酸（MnO2 需用浓盐酸） 硝酸 一般用硫代硫酸盐，AgS 可用热浓硝酸 不溶于水及酸碱 的有机物 煤焦油 KMnO4 硫磺 相应有机溶剂 煮沸石灰水 浓碱浸泡 稀草酸溶液 (三)洗涤液的配制 1．铬酸洗涤液（简称洗液） 将 25 克 K2Cr2O7 溶于 50 ml 水中，冷却后向此溶液中慢 慢加入浓硫酸至 1000 ml。 2．碱性高锰酸碱洗涤液 将 4 克高锰酸钾溶于 5 毫升水中，再加入 95 ml，10%的氢 氧化钠溶液混合即得
三、仪器的干燥 仪器干燥的方法很多，但要根据具体情况，选用具体的方法： 1.晾干不急用的仪器（或每次实验完毕后），将洗涤干净的仪器倒置于干燥的仪器 柜中或仪器架上任其自然干燥。 2.烤干将洗涤干净的烧杯、蒸发皿等放置于石棉网上，用小火烤干：试管可直接 烤干，在烤干试管过程中，开始要将试管口向下倾斜，以免水滴倒流导致试管炸裂，火焰 也不要集中于一个部位，先从底部开始加热，慢慢移至管口，反复数次直至无水滴，最后 将管口向上将水汽赶干净。 3.吹干利用电吹风吹干 4.烘干将干净的仪器尽量倒干水后放入电热烘干箱烘干（控温105℃左右），放入 烘箱的仪器口朝上，或在烘箱下层放一瓷盘，接受滴下的水珠。注意木塞、橡皮塞不能与 玻璃仪器一同干燥，玻璃塞也应分开干燥。 5.有机溶剂快速干燥带有刻度的计量仪器不能用加热的方法干燥，因此和一些急 需用的仪器一样，采用有机溶剂快速干燥法干燥：将易挥发的有机溶剂（如乙醇、丙酮等） 少量加入到已经用水洗干净的玻璃仪器中，倾斜并转动仪器，使水与有机溶剂互溶，然后 倒出，同样操作两次后，再用乙醚洗涤仪器后倒出，自然晾干或用电吹风吹干。 第二节加热与冷却 一、热源 实验室中常用的热源有酒精灯、酒精喷灯、电炉以及马福炉等。 (一)酒精灯与酒精喷灯 1.酒精灯（图2-4），酒精灯是实验室最常用的加热灯具，其供给温度为400℃-500℃。 酒精灯由灯罩、灯芯和灯壶三部分组成，灯罩上有磨口。使用时注意事项：①.添加酒精 时应将灯熄灭，利用漏斗将酒精加入到灯壶内，添加量最多不超过总容量的23。②.应
9 三、 仪器的干燥 仪器干燥的方法很多，但要根据具体情况，选用具体的方法： 1．晾干 不急用的仪器（或每次实验完毕后），将洗涤干净的仪器倒置于干燥的仪器 柜中或仪器架上任其自然干燥。 2．烤干 将洗涤干净的烧杯、蒸发皿等放置于石棉网上，用小火烤干；试管可直接 烤干，在烤干试管过程中，开始要将试管口向下倾斜，以免水滴倒流导致试管炸裂，火焰 也不要集中于一个部位，先从底部开始加热，慢慢移至管口，反复数次直至无水滴，最后 将管口向上将水汽赶干净。 3．吹干 利用电吹风吹干. 4．烘干 将干净的仪器尽量倒干水后放入电热烘干箱烘干（控温 105℃左右），放入 烘箱的仪器口朝上，或在烘箱下层放一瓷盘，接受滴下的水珠。注意木塞、橡皮塞不能与 玻璃仪器一同干燥，玻璃塞也应分开干燥。 5．有机溶剂快速干燥 带有刻度的计量仪器不能用加热的方法干燥，因此和一些急 需用的仪器一样，采用有机溶剂快速干燥法干燥：将易挥发的有机溶剂（如乙醇、丙酮等） 少量加入到已经用水洗干净的玻璃仪器中，倾斜并转动仪器，使水与有机溶剂互溶，然后 倒出，同样操作两次后，再用乙醚洗涤仪器后倒出，自然晾干或用电吹风吹干。 第二节 加热与冷却 一、热源 实验室中常用的热源有酒精灯、酒精喷灯、电炉以及马福炉等。 (一) 酒精灯与酒精喷灯 1．酒精灯（图 2-4）：酒精灯是实验室最常用的加热灯具，其供给温度为 400℃-500℃。 酒精灯由灯罩、灯芯和灯壶三部分组成，灯罩上有磨口。使用时注意事项：①．添加酒精 时应将灯熄灭，利用漏斗将酒精加入到灯壶内，添加量最多不超过总容量的 2/3。②. 应
图2-4酒精灯及正确点燃方法(1灯罩、2灯芯、3灯壶) 使用火柴点燃酒精灯，决不能用点燃的酒精灯来点燃。③.熄灭酒精灯时， 不要用嘴吹，将灯罩盖上即可，但注意当酒精灯熄灭后，要将灯罩拿下， 稍作晃动赶走罩内的酒精蒸汽后盖上，以免引起爆炸（特别是在酒精灯使 用时间过长时，尤其应注意)。④.在酒精灯不用时应盖上灯罩，以免酒 精挥发。 2.酒精喷灯酒精喷灯的构造如图2-5，其温度可达700℃-1000℃， 用于需较高温度的时候。使用时首先打开活塞，并在预热盒中加入酒精， 点燃酒精加热灯管，待预热盒内酒精接近燃完时，将燃着的火柴移至灯 口，同时开启开关，使酒精从灯座进入灯管，并受热汽化，与进气孔的 空气混合并被点燃，调节开关，可控制火焰的大小。使用完毕关闭开关图2-5酒精喷灯 及活塞，火即被熄灭。 (仁) 电炉、马福炉 根据需要，实验室还经常用到电炉、马福炉等加热设备，电炉（图2-6）是一种利用 电阻丝将电能转化为热能的装置，使用温度的高低可通过调节外电阻来控制，为保证容器 受热均匀，使用时反应容器与电炉间利用石棉网相隔离。马福炉是利用电热丝或硅碳棒加 热的密封炉子，炉膛是利用耐高温材料制成，呈长方体。一般电热丝炉最高温度为950℃， 硅碳棒炉为1300℃，炉内温度是利用热电偶和毫伏表组成的高温计测量，并使用温度控制 器控制加热速度。使用马福炉时，被加热物体必须放置在能够耐高温的容器（如坩埚）中， 不要直接放在炉膛上，同时不能超过最高允许温度。 图2-6常用高温电加热器（依次为电炉、电加热套、管式电炉、马福炉》 二、加热方法 日直接加热 10
10 酒精储罐 酒精 活塞 橡皮管 预热盒 开关 灯管 气孔 灯座 图 2-4 酒精灯及正确点燃方法（1 灯罩、2 灯芯、3 灯壶） 使用火柴点燃酒精灯，决不能用点燃的酒精灯来点燃。③. 熄灭酒精灯时， 不要用嘴吹，将灯罩盖上即可，但注意当酒精灯熄灭后，要将灯罩拿下， 稍作晃动赶走罩内的酒精蒸汽后盖上，以免引起爆炸（特别是在酒精灯使 用时间过长时，尤其应注意）。 ④.在酒精灯不用时应盖上灯罩，以免酒 精挥发。 2．酒精喷灯 酒精喷灯的构造如图 2-5，其温度可达 700℃-1000℃， 用于需较高温度的时候。使用时首先打开活塞，并在预热盒中加入酒精， 点燃酒精加热灯管，待预热盒内酒精接近燃完时，将燃着的火柴移至灯 口，同时开启开关，使酒精从灯座进入灯管，并受热汽化，与进气孔的 空气混合并被点燃，调节开关，可控制火焰的大小。使用完毕关闭开关 图 2-5 酒精喷灯 及活塞，火即被熄灭。 (二) 电炉、马福炉 根据需要，实验室还经常用到电炉、马福炉等加热设备，电炉（图 2-6）是一种利用 电阻丝将电能转化为热能的装置，使用温度的高低可通过调节外电阻来控制，为保证容器 受热均匀，使用时反应容器与电炉间利用石棉网相隔离。马福炉是利用电热丝或硅碳棒加 热的密封炉子，炉膛是利用耐高温材料制成，呈长方体。一般电热丝炉最高温度为 950℃， 硅碳棒炉为 1300℃，炉内温度是利用热电偶和毫伏表组成的高温计测量，并使用温度控制 器控制加热速度。使用马福炉时，被加热物体必须放置在能够耐高温的容器（如坩埚）中， 不要直接放在炉膛上，同时不能超过最高允许温度。 图 2-6 常用高温电加热器（依次为电炉、电加热套、管式电炉、马福炉） 二、 加热方法 ㈠ 直接加热