6.2差热分析和示差扫描量热分析 621差热分析的原理和装置 差热分析 differential thermal analysis,DTA)有时也称 为热流分析( heat flow analysis)是使试样和参比物在程序升 温或降温的相同环境中,测量两者的温度差随温度(或时间 的变化关系的一种技术。 DTA谱图的横坐标为温度T(或时间t),纵坐标为试样 与参比物之温差△T=T一T,所得到的△T一T曲线称差热 曲线。在曲线中出现的差热峰或基线突变的温度与聚合物 的转变温度或聚合物反应时吸热或放热有关。DTA仪器由 控温炉、温度控制器、温度检测器及数据处理装置组成, 其主要部分的结构如图6-1所示
6 6.2 差热分析和示差扫描量热分析 ❖ 6.2.1 差热分析的原理和装置 差热分析(differential thermal analysis，DTA)有时也称 为热流分析(heat flow analysis)是使试样和参比物在程序升 温或降温的相同环境中，测量两者的温度差随温度(或时间) 的变化关系的一种技术。 DTA谱图的横坐标为温度T(或时间t)，纵坐标为试样 与参比物之温差T＝Ts－Tr，所得到的T－T曲线称差热 曲线。在曲线中出现的差热峰或基线突变的温度与聚合物 的转变温度或聚合物反应时吸热或放热有关。DTA仪器由 控温炉、温度控制器、温度检测器及数据处理装置组成， 其主要部分的结构如图6-1所示
6.2差热分析和示差扫描量热分析 621差热分析的原理和装置 图6-1DmA主要部分示意图 图6-2DSC主要部分示意图 :参考池;2:样品池;3:温差检测器 1:參考池;2:样品池;3:热量补尝器; 手;进气口;5;出气口 4:进气;5;出气口
7 6.2 差热分析和示差扫描量热分析 ❖ 6.2.1 差热分析的原理和装置
6.2差热分析和示差扫描量热分析 622示差扫描量热法的原理与装置 示差扫描量热法( differential scanning calorimetry,DsC) 是使试样和参比物在程序升温或降温的相同环境中,用补偿 器测量使两者的温度差保持为零所必须的热量对温度(或时 间)的依赖关系的一种技术。DSC的热谱图的横坐标为温度T, 纵坐标为热量变化率H,得到的(dH)-T曲线中出现的 热量变化峰或基线突变的温度与聚合物的转变温度相对应。 示差扫描量热法又称为差动分析
8 6.2 差热分析和示差扫描量热分析 ❖ 6.2.2 示差扫描量热法的原理与装置 示差扫描量热法(differential scanning calorimetry，DSC) 是使试样和参比物在程序升温或降温的相同环境中，用补偿 器测量使两者的温度差保持为零所必须的热量对温度(或时 间)的依赖关系的一种技术。DSC的热谱图的横坐标为温度T， 纵坐标为热量变化率dH/dt，得到的(dH/dt)-T曲线中出现的 热量变化峰或基线突变的温度与聚合物的转变温度相对应。 示差扫描量热法又称为差动分析
聚合物在DSC/DTA曲线上的热行为 熔融 吸热|玻璃化转变 无氧化 结 分解 放热 氧化 T 9
9 聚合物在DSC/DTA曲线上的热行为 吸热 放热 玻璃化转变 结晶 熔融 氧化 无氧化 分 解 T
6.2差热分析和示差扫描量热分析 622示差扫描量热法的原理与装置 差动分析仪与差热分折仪的结构相似,由控温炉、温度控 制器、热量补偿器、放大器、记录仪组成。其主要部分的结 构示意图见图6-2。与DTA不同,在DSC方法中采用热量补偿 器以增加电功率的方式迅即对参比物或试样中温度低的一方 给予热量的补偿。所做功即为试样的吸放热变化量,通过记 录下的DSC曲线直接反映出来,从而可以从谱图的吸放热峰 的面积得到定量的数据 10
10 6.2 差热分析和示差扫描量热分析 ❖ 6.2.2 示差扫描量热法的原理与装置 差动分析仪与差热分折仪的结构相似，由控温炉、温度控 制器、热量补偿器、放大器、记录仪组成。其主要部分的结 构示意图见图6-2。与DTA不同，在DSC方法中采用热量补偿 器以增加电功率的方式迅即对参比物或试样中温度低的一方 给予热量的补偿。所做功即为试样的吸放热变化量，通过记 录下的DSC曲线直接反映出来，从而可以从谱图的吸放热峰 的面积得到定量的数据