(一)固定液 1.对固定液的要求 在操作温度下蒸气压低 热稳定性好 选择性能高 溶解能力强,分配系数较大 2.分类 (1)化学分类(2)极性分类 烃类、聚硅氧烷类 相对极性 聚乙二醇、酯类等 P 2015/5/25
(一)固定液 1. 对固定液的要求 2015/5/25 6 2. 分类 (1)化学分类 烃类、聚硅氧烷类、 聚乙二醇、酯类等 (2)极性分类 相对极性 P 在操作温度下蒸气压低 热稳定性好 选择性能高 溶解能力强,分配系数较大
相对极性 ββ′-氧二丙腈100 鲨鱼烷 测定方法 物质对:苯环己烷 阝P-氧二丙腈\q q=lgR苯 鲨鱼烧/qP=10019-9x R环己烷 待测固定液柱>qx 相对极性P值,0到+5级极性依次增大 2015/5/25
相对极性 2015/5/25 7 ,′-氧二丙腈 100 鲨鱼烷 0 1 2 1 100 1 q q q q P x x 相对极性P值,0到+5级 极性依次增大 测定方法 物质对:苯/环己烷 ' ' lg 环己烷 苯 R R t t q ,′-氧二丙腈 q1 鲨鱼烷 q2 待测固定液柱 qx
3.固定液的选择 极性相似 相似性原则 官能团相似 °相似时,相互作用力最强,选择性最高。 注意混合物中组分性质的主要差别 2015/5/25
2015/5/25 8 3. 固定液的选择 相似性原则 极性相似 官能团相似 • 相似时,相互作用力最强,选择性最高。 • 注意混合物中组分性质的主要差别
相似性原则按极性相似原则选择 样品(组分)固定液作用力出柱顺序 非(弱)极性 非极性 (OV-101) 色散力 低沸点先出柱 中等极性 中等板性诱导力和色散力低沸点先出柱 (OV-17) 极性 极性(强)极性(OV-225) 静电力 极性强后出柱 形成氢键 氢键型 (PEG20M) 氢键力 不易形成氢键的化 合物先出柱 2015/5/25
相似性原则 按极性相似原则选择 样品(组分) 固定液 作用力 出柱顺序 非(弱)极性 非极性 (OV-101) 色散力 低沸点先出柱 中等极性 中等极性 (OV-17) 诱导力和色散力 低沸点先出柱 极性(强)极性 极性 (OV-225) 静电力 极性强后出柱 形成氢键 氢键型 (PEG20M) 氢键力 不易形成氢键的化 合物先出柱 2015/5/25 9
(二)载体 1.对载体的要求 比表面积大孔穴结构好 表面无(或很弱)吸附 ·热稳定性好,化学稳定性好 粒度均匀,有一定的机械强度等 2载体的分类。非硅藻士型 硅藻土型 红色载体一配非极性固定液 白色载体一配极性固定液 3载体的钝化 碱洗法 除去或减弱载体 酸洗法 表面的活性中心·硅烷化法 2015/5/25
(二 )载体 1. 对载体的要求 2015/5/25 10 • 比表面积大 孔穴结构好 • 表面无(或很弱)吸附 • 热稳定性好,化学稳定性好 • 粒度均匀,有一定的机械强度等 2. 载体的分类 • 非硅藻土型 • 硅藻土型 红色载体—配非极性固定液 白色载体—配极性固定液 3.载体的钝化 除去或减弱载体 表面的活性中心 • 碱洗法 • 酸洗法 • 硅烷化法