河北医科大学药学院 ②易挥发和极易吸水样品的称量 可采用小型称量瓶或带塞的称量管： ★称量前要彻底干燥。 带闲变称量首 称量瓶 。宜用真空干燥器进行干燥，干燥时间可 由样品性质决定，可以几天也可以更长。 河北医科大学 天然药物化学空李力更载投 2.液体样品的称量 ①一般液体样品的称量 一般带毛细管的小型滴瓶中称样。 对于粘稠不易挥发的液体可直接用舟皿。 河北医科大学 天然药物化学空李力更教授 天然药物化学室李力更教授
河北医科大学药学院 天然药物化学室 李力更 教授 7 13 ② 易挥发和极易吸水样品的称量 可采用小型称量瓶或带塞的称量管。 ★ 称量前要彻底干燥。 ☞ 宜用真空干燥器进行干燥，干燥时间可 由样品性质决定，可以几天也可以更长。 带刻度称量管 称量瓶 河北医科大学 天然药物化学室 李力更 教授 14 2. 液体样品的称量 ① 一般液体样品的称量 一般带毛细管的小型滴瓶中称样。 对于粘稠不易挥发的液体可直接用舟皿。 河北医科大学 天然药物化学室 李力更 教授
河北医科大学药学院 ②高蒸气压液体样品的称量 操作方法： 取内径约1mm、长2550mm的毛细管，封熔 一端，装入2~3mm高的氯酸钾粉末，用微热火焰 使氯酸钾熔化，冷却凝固于毛细管底部，在天平 上称重，然后在灯焰上微热毛细管，迅速将毛细 管开口处插入待测液体底部，样品被吸入毛细管 中，离心后样品落入底部，用小火封死开口端， 再次称重，依两次重量之差得出样品重量。 河北医科大学 一界下云意图→ 15 封管称样示意图： 氯酸钾样品 定量用玻璃毛细管 封口 审加入复酸钾的目的是在加热 分解样品时，氯酸钾受热分解产 生氧气将样品吹出毛细管。 河北医科大学 天格药物化学室李力更授 天然药物化学室李力更教授
河北医科大学药学院 天然药物化学室 李力更 教授 8 15 ② 高蒸气压液体样品的称量 操作方法： 取内径约1mm、长25~50mm的毛细管，封熔 一端，装入2~3mm高的氯酸钾粉末，用微热火焰 使氯酸钾熔化，冷却凝固于毛细管底部，在天平 上称重，然后在灯焰上微热毛细管，迅速将毛细 管开口处插入待测液体底部，样品被吸入毛细管 中，离心后样品落入底部，用小火封死开口端， 再次称重，依两次重量之差得出样品重量。 河北医科大学 天然药物化学室 ☞ 见下页示意图 李力更 教授 16 ☞ 加入氯酸钾的目的是在加热 分解样品时，氯酸钾受热分解产 生氧气将样品吹出毛细管。 封管称样示意图： 氯酸钾 样 品 封口 定量用玻璃毛细管 封口 河北医科大学 天然药物化学室 李力更 教授
河北医科大学药学院 三、样品的分解 根据化合物类型和分析内容，通过强 烈的化学作用使样品氧化分解，定量转化 为便于测定的无机物，同时消除干扰。 ★此步的关键是完全及定量化学转化。 。后面会专题详细介绍 河北医科大学 天热药物化学空李力更授 四、样品的测定 有效、快速的分解方法 准确、方便的测定步骤 ★测定分解生成的无机物： (化学法 仪器法 ★商品化元素分析仪日臻完善，能够 快速称样并测定，且能直接打印出元 素有百分含量及可能的化学最简式。 河北医科大学 天然药物化学空李力更教授 天然药物化学室李力更教授 9
河北医科大学药学院 天然药物化学室 李力更 教授 9 17 三、样品的分解 根据化合物类型和分析内容，通过强 烈的化学作用使样品氧化分解，定量转化 为便于测定的无机物，同时消除干扰。 ★ 此步的关键是完全及定量化学转化。 ☞ 后面会专题详细介绍。 河北医科大学 天然药物化学室 李力更 教授 18 四、样品的测定 ★ 商品化元素分析仪日臻完善，能够 快速称样并测定，且能直接打印出元 素有百分含量及可能的化学最简式。 ★ 测定分解生成的无机物： 有效、快速的分解方法 准确、方便的测定步骤 化学法 仪器法 河北医科大学 天然药物化学室 李力更 教授
河北医科大学药学院 一般定量分析方法： *重量法： *容量法：中和滴定、氧化滴定、络合滴定、 电位滴定、电导分析等。 *仪器法：色谱法、分光光度法、紫外、电化学 分析（库仑分析、高频振荡）等。 河北医科大学 天然药物化学空李力更载授 19 有机物元素定量分析是对有机物各元 素含量的测定方法，一般不考虑元素在分 子中的化合价，只测定各元素的总量。 林有 早期天然产物的结构确定也 首先是进行元素定量分析的。 河北医科大学 天热药物化学室李力更教授 天然药物化学室李力更教授 10
河北医科大学药学院 天然药物化学室 李力更 教授 10 19 *重量法： *容量法：中和滴定、氧化滴定、络合滴定、 电位滴定、电导分析等。 *仪器法：色谱法、分光光度法、紫外、电化学 分析（库仑分析、高频振荡）等。 一般定量分析方法： 河北医科大学 天然药物化学室 李力更 教授 20 有机物元素定量分析是对有机物各元 素含量的测定方法，一般不考虑元素在分 子中的化合价，只测定各元素的总量。 早期天然产物的结构确定也 首先是进行元素定量分析的。 ★ 元素定量分析可以得 出样品有机物的化学式。 河北医科大学 天然药物化学室 李力更 教授
河北医科大学药学院 例：在测定某 例：杀虫剂常 例：进行有 混合物中某组分 用测定卤素 机合成研究 中，为了鉴 时，如果此组分 （如氯)的含 中含有某一元素， 量来代表杀虫 定中间体及 最后产物， 而其它组分并不 剂的有效成分， 含有此元素，则 用含氮量代表 也是常常进 可考虑测定此元 生物制品中蛋 行元素定量 素的办法来确定 白质的总量等。 分析来验证 是否得到了 该组分的含量。 预期产物。 河北医科大学 天然药物化学空李力更教投 元素定量方法在解决实际 问题中尽管有许多局限性，但 仍不失为一个重要有效手段， 是研究有机化合物最基本和最 重要的步骤之一。 有机元素分析定量分析要求准确 度较高，一般绝对误差小于±0.3%。 可北医科大学 天然药物化学室李力更教投 天然药物化学室李力更教授 11
河北医科大学药学院 天然药物化学室 李力更 教授 11 21 例：在测定某一 混合物中某组分 时，如果此组分 中含有某一元素， 而其它组分并不 含有此元素，则 可考虑测定此元 素的办法来确定 该组分的含量。 例：杀虫剂常 用 测 定 卤 素 （如氯）的含 量来代表杀虫 剂的有效成分， 用含氮量代表 生物制品中蛋 白质的总量等。 例：进行有 机 合 成 研 究 中 ， 为 了 鉴 定 中 间 体 及 最 后 产 物 ， 也 是 常 常 进 行 元 素 定 量 分 析 来 验 证 是 否 得 到 了 预期产物。 河北医科大学 天然药物化学室 李力更 教授 22 元素定量方法在解决实际 问题中尽管有许多局限性，但 仍不失为一个重要有效手段， 是研究有机化合物最基本和最 重要的步骤之一。 有机元素分析定量分析要求准确 度较高，一般绝对误差小于±0.3%。 河北医科大学 天然药物化学室 李力更 教授