Instrumental Anal102质谱分析法的基本原理 质谱仪 有机质谱仪包括离子源、质量分析器、检测器和真空系 统。现以扇形磁场单聚焦质谱仪为例,将质谱仪器各主 要部分的作用原理讨论如下。下图为单聚焦质谱仪的示 意图 质量大的离子 记录器 质量小的离子 离子束 磁场(垂直纸面) 直流 放大器 抽真空 加速电位 出射狭缝 收集器 阳极 曰工电子束灯丝 电离区 样品分子 样品入 电子放大器 单聚焦质谱仪 Tarim University 2011
Modern Instrumental Analysis @ Tarim University 2011 10.2 质谱分析法的基本原理 质谱仪 有机质谱仪包括离子源、质量分析器、检测器和真空系 统。现以扇形磁场单聚焦质谱仪为例，将质谱仪器各主 要部分的作用原理讨论如下。下图为单聚焦质谱仪的示 意图。 单聚焦质谱仪
Modern Instrumental Analysis (1)真空系统 质谱仪的离子源、质谱分析器及检测器必须处于高 真空状态(离子源的真空度应达10-3~10-5Pa, 质量分析器应达10-6Pa),若真空度低,则: (i)大量氧会烧坏离子源的灯丝; (i)会使本底增高,干扰质谱图; (ⅲ)引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型, 使质谱解释复杂化; (ⅳV)干扰离子源中电子束的正常调节; (v)用作加速离子的几千伏高压会引起放电,等等 Tarim University 2011
Modern Instrumental Analysis @ Tarim University 2011 （1）真空系统 质谱仪的离子源、质谱分析器及检测器必须处于高 真空状态（离子源的真空度应达10−3～10−5Pa ， 质量分析器应达10−6Pa），若真空度低，则： （i）大量氧会烧坏离子源的灯丝； （ii）会使本底增高，干扰质谱图； （iii）引起额外的离子-分子反应，改变裂解模型， 使质谱解释复杂化； （iv）干扰离子源中电子束的正常调节； （v）用作加速离子的几千伏高压会引起放电，等等
Modern Instrumental Analysis (2)进样系统 液休引人 隔片、 贮存器 气体人口 小孔 ooOOooo0。0oQ 至离子源 00000H000ooo 计量体积 真空加热套 Tarim University 2011
Modern Instrumental Analysis @ Tarim University 2011 （2）进样系统
Modern Instrumental Analysis 真空 离子化室 加热丝 直接进样杆进样 Tarim University 2011
Modern Instrumental Analysis @ Tarim University 2011 直接进样杆进样
Modern Instrumental Analysis 对于气体及沸点不高、易于挥发的样品,可以用图 中上方的装置。贮样器为玻璃或上釉不锈钢制成,抽低 真空(1Pa),并加热至150℃,试样以微量注射器注 入,在贮样器内立即化为蒸汽分子,然后由于压力梯度, 通过漏孔以分子流形式渗透入高真空的离子源中。 对于高沸点的液体、固体,可以用探针( probe) 杆直接进样。调节加热温度,使试样气化为蒸汽。此方 法可将微克量级甚至更少试样送入电离室。探针杆中试 样的温度可冷却至约一100°C,或在数秒钟内加热到较 高温度(如300℃C左右) Tarim University 2011
Modern Instrumental Analysis @ Tarim University 2011 对于气体及沸点不高、易于挥发的样品，可以用图 中上方的装置。贮样器为玻璃或上釉不锈钢制成，抽低 真空（1Pa），并加热至150℃，试样以微量注射器注 入，在贮样器内立即化为蒸汽分子，然后由于压力梯度， 通过漏孔以分子流形式渗透入高真空的离子源中。 对于高沸点的液体、固体，可以用探针（probe） 杆直接进样。调节加热温度，使试样气化为蒸汽。此方 法可将微克量级甚至更少试样送入电离室。探针杆中试 样的温度可冷却至约－100℃，或在数秒钟内加热到较 高温度（如300℃左右）