河北医科大学药学院 (一)逐级冷冻法(step-by--step freezing) 例: 薄荷油-10℃→油-20℃.→油 →薄荷脑粗脑} 薄荷脑粗脑乙结鱼纯薄荷脑 0℃ (二)分/精馏法(fractionating) @0 深度计 韦氏分调性 天然药物化学教研室李力更教授
河北医科大学药学院 天然药物化学教研室 李力更 教授 6 11 (一)逐级冷冻法(step-by-step freezing) 例: 薄荷油 _ _ 10oC 油 薄荷脑粗脑 20 油 oC 薄荷脑粗脑 _30oC 薄荷脑粗脑 乙醇重结晶 0oC 纯薄荷脑 河北医科大学药学院 李力更 教授 12 (二)分/精馏法(fractionating) 河北医科大学药学院 李力更 教授
河北医科大学药学院 挥发油中馏分及沸程 ,低沸程馏分:35~70℃/0.33KPa单萜烯类 ,中沸程馏分:70-100℃/0.33KPa单萜含氧化 合物(醛、酮、酚、酯)。 ,高沸程馏分:100-140℃/0.33KPa倍半萜烯及 其含氧衍生物、萸类等。 精个薇个数籍装器 潘是0500m1网mw0200 阀压科大学药学院李力更教授 判断挥发油沸点高低(大致规律) ·含氧衍生物极性大,沸点高,一般沸点顺序: 含C00H>0H>CHO>C=0>R-0-R>烃 ·同一类萜,双键多,沸点高,如: 三烯>二烯>单烯>饱和 卜同一类萜,支链越多,沸点越低。 河北区料大学院李力更教经 天然药物化学教研室李力更教授
河北医科大学药学院 天然药物化学教研室 李力更 教授 7 13 低沸程馏分: 35~70℃/0.33 KPa 单萜烯类 中沸程馏分: 70~100℃/0.33 KPa 单萜含氧化 合物(醛、酮、酚、酯)。 高沸程馏分:100~140℃/0.33 KPa 倍半萜烯及 其含氧衍生物、薁类等。 半萜 单萜烯 (1个双键) 单萜烯 (2个双键) 单萜烯 (3个双键) 含氧 单萜 倍半萜及其 含氧衍生物 沸 点 (常压)℃ ~130 150~170 170~180 180~200 200~ 230 230~300 挥发油中馏分及沸程 河北医科大学药学院 李力更 教授 14 ▶含氧衍生物极性大,沸点高,一般沸点顺序: 含 COOH > OH > CHO > C=O > R-O-R` > 烃 判断挥发油沸点高低(大致规律) ▶同一类萜,双键多,沸点高,如: 三烯 > 二烯 > 单烯 > 饱和 ▶同一类萜,支链越多,沸点越低。 河北医科大学药学院 李力更 教授
河北医科大学药学院 (三)化学分离法(chemical separating) 利用挥发油中所含化学成分的结构和 功能基(官能团)的不同。 采用:化学反应加以处理,达到分离的目的。 阀北压科大学药学税李力更教授 1.酸酚性成分的分离 可依次采用:5%NaHCO3、5%NazC03、 2%NaOH从其乙醚液中萃取, 碱水萃取液再分别加酸酸化,再用乙醚萃 取,最后蒸去乙醚,即得酸性不同的成分。 风北科大学药学税幸力更教 天然药物化学教研室李力更教授
河北医科大学药学院 天然药物化学教研室 李力更 教授 8 15 (三)化学分离法(chemical separating) 利用挥发油中所含化学成分的结构和 功能基(官能团)的不同。 采用:化学反应加以处理,达到分离的目的。 河北医科大学药学院 李力更 教授 16 1. 酸/酚性成分的分离 可依次采用:5%NaHCO3、5%Na2CO3、 2%NaOH 从其乙醚液中萃取。 碱水萃取液再分别加酸酸化,再用乙醚萃 取,最后蒸去乙醚,即得酸性不同的成分。 河北医科大学药学院 李力更 教授