中华人民共和国国家标准 食品中氯化钠的测定方法 GB/T12457-90 Method for determination of sodium chloride in foods 本标准参照采用国际标准1S01841-1981《肉与肉制品中氯化钠的测定》和1S03634 1979《蔬菜制品中氯化钠的测定》 2主题内容与适用范围 本标准规定了使用容量法或电位滴定法测定食品中氯化钠的方法。 本标准的容量法适用于肉食制品、水产制品、蔬菜制品、制品、调味品等食品中 氯化钠的测定，不适用于深色食品：电位滴定法适用于上述各类食品中氯化钠的测定。 2容量法（铁铵指示剂法） 样品经处理、酸化后，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氯酸钾标 准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据疏氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化 钠的含量。 22试剂 所用试剂均为分析纯：水为蒸馏水或同等纯度的水（似下简称水） 2.2.1冰乙酸GB676. 2.22蛋白质沉淀剂 试剂I:称取106g亚铁氯化钾(GB1273)溶于水中，转移到1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度。 试剂Ⅱ：称取220g乙酸锌HG3-1098)溶于水中，并加入30mL冰乙酸，转移到1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。 2.2.3硝酸溶液1：3)：量取1体积浓硝酸(GB627)与3体积水混匀。使用前须经煮沸、 冷却。 2.2.480%乙醇溶液：量取80mL5%乙酵(GB679)与15mL水混匀。 2.2.50.1moWL硝酸银标准滴定溶液：称取17g硝酸银(GB670)溶于水中，转移到1000ml 容量瓶中，用水稀 至刻度，摇 ，置于暗处 2.2.60.1mo/L硫氯酸钾标准滴定溶液：称取9.7g硫氯酸钾(GB648)溶于水中转移到 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.2.7硫酸铁铵饱和溶液：称取50g孩酸铁铵(GB1279)溶于100mL水中，如有沉淀须过滤， 2.2.80.1mo/L硝酸银标准滴定溶液和0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的标定：称取0.10 ~0.15g基准试剂氯化钠 (GB1253)或经500~600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠(GB1266 精确至0.0002g,于100mL烧杯中，用水溶解转移到100mL容量瓶中。加入5mL硝酸溶液 2.2. 3),边猛烈摇动边加入30.00ml(V1)0.1mol1硝酸银标准滴定溶液(2.2.5)，用水稀释至刻 度摇匀。在避光处放置5min,用快速定量滤纸过滤，弃去最初滤液10mL. 取上述滤液50.00mL于250mL锥形瓶中，加入2mL硫酸铁铵饱和溶液2.27，边猛烈摇 动 边用0.1molL硫氰酸钾标准滴定溶液(2.26)滴定至出现淡棕红色，保持1min不褪色。记录 消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数V2)。 取0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液20.00mL(V3)于250mL锥形瓶中，加入30mL水、5ml
中华人民共和国国家标准 食品中氯化钠的测定方法 GB/T 12457-90 Method for determination of sodium chloride in foods ─────────────────────────────────────── 本标准参照采用国际标准 ISO 1841-1981《肉与肉制品中氯化钠的测定》和 ISO 3634 -1979《蔬菜制品中氯化钠的测定》。 2 主题内容与适用范围 本标准规定了使用容量法或电位滴定法测定食品中氯化钠的方法。 本标准的容量法适用于肉食制品、水产制品、蔬菜制品、腌制品、调味品等食品中 氯化钠的测定,不适用于深色食品；电位滴定法适用于上述各类食品中氯化钠的测定。 2 容量法(铁铵矾指示剂法) 2.1 原理 样品经处理、酸化后,加入过量的硝酸银溶液,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾标 准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化 钠的含量。 2.2 试剂 所用试剂均为分析纯;水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水)。 2.2.1 冰乙酸(GB 676)。 2.2.2 蛋白质沉淀剂 试剂Ⅰ:称取 106g 亚铁氰化钾(GB 1273)溶于水中,转移到 1 000mL 容量瓶中,用水稀 释至刻度。 试剂Ⅱ:称取 220g 乙酸锌(HG 3-1098)溶于水中,并加入 30mL 冰乙酸,转移到 1 000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。 2.2.3 硝酸溶液(1:3):量取 1 体积浓硝酸(GB 627)与 3 体积水混匀。使用前须经煮沸、 冷却。 2.2.4 80％乙醇溶液:量取 80mL 95％乙醇(GB 679)与 15mL 水混匀。 2.2.5 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液:称取 17g 硝酸银(GB 670)溶于水中,转移到 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,置于暗处。 2.2.6 0.1mol/L 硫氰酸钾标准滴定溶液:称取 9.7g 硫氰酸钾(GB 648)溶于水中,转移到 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 2.2.7 硫酸铁铵饱和溶液:称取 50g 硫酸铁铵(GB 1279)溶于 100mL 水中,如有沉淀须过滤。 2.2.8 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液和 0.1mol/L 硫氰酸钾标准滴定溶液的标定:称取 0.10 ～0.15g 基准试剂氯化钠(GB 1253)或经 500～600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠(GB 1266), 精确至 0.000 2g,于 100mL 烧杯中,用水溶解,转移到 100mL 容量瓶中。加入 5mL 硝酸溶液 (2.2. 3),边猛烈摇动边加入 30.00mL(V1) 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液(2.2.5),用水稀释至刻 度摇匀。在避光处放置 5min,用快速定量滤纸过滤,弃去最初滤液 10mL。 取上述滤液 50.00mL 于 250mL 锥形瓶中,加入 2mL 硫酸铁铵饱和溶液(2.2.7),边猛烈摇 动 边用 0.1mol/L 硫氰酸钾标准滴定溶液(2.2.6)滴定至出现淡棕红色,保持 1min 不褪色。记录 消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(V2)。 取 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液 20.00mL(V3)于 250mL 锥形瓶中,加入 30mL 水、5mL
硝酸 溶液(2.2.3)和2mL硫酸铁铵饱和溶液(2.2.7)。以下按上述标定步骤操作记录消耗0.1mol 硫氯酸钾标准滴定溶液的毫升数V4) 计算 根据硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比（「，计算硝酸银标准滴定 溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度(c1、c2): V3 cl F- (1 V4 c2 mo 0.05844 c2= .(2) V1 -2V2F cl=c2·F (3) 式中：F -硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比： cl- 一疏氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，molL: 定溶液的实际浓度，molL 0 氯化钠的质量，g: V1—标定时加入硝酸银标准滴定溶液的体积，ml; V2- 滴定时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL: 测定体积比()时，硝酸银标准滴定溶液的体积，mL V- 测定体积比()时，硫氯酸钾标准滴定溶液的体积，mL 0.05844 与1.00mL硝酸银标准滴定溶液(c(AgNO3)=1.000mol/L)相当的氯化钠的 质量g。 23仪器、设 实验室常用仪器及下列各项： 2.3.1组织捣碎机： 332 研体： 2.33水浴偶： 2.3.4分析天平：感量0.0001g。 2.4试样的制备 2.4.1固体样品：取去除不可食部分并具有代表性的样品至少200g,在研体中研细，或加等 量水在组织捣碎机中捣碎 500mL 烧杯中备用 如干制品或半干制品，则将200g样品切成细粒，加2倍水置于500mL烧杯中，浸泡30mim, 然后在组织捣碎机中捣碎，置于500mL烧中备用。 2.4.2固液体样品：按固液体比例，取具有代表性的样品至少200g,去除不可食部分，在组 织捣席机中热碎置于500mL烧杯中备用。 43 液体样品：取充分混匀的液体样品至少200g置于500mL烧杯中备用 25 试液的制备 2.5.1肉禽及水产制品：称取约20g试样(2.4，精确至0.001g,于250mL锥形瓶中，加入100 mL70℃热水沸腾后保持15min,并不断摇动。取出，冷却至室温，依次加入4mL试剂I和4ml
硝酸 溶液(2.2.3)和 2mL 硫酸铁铵饱和溶液(2.2.7)。以下按上述标定步骤操作记录消耗 0.1mol/L 硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(V4)。 计算: 根据硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比(F),计算硝酸银标准滴定 溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度(c1、c2): V3 c1 F＝─＝─ .(1) V4 c2 m0 ──── 0.058 44 c2＝────── .(2) V1 － 2V2F c1＝c2·F .(3) 式中: F——硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比; c1——硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; c2——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; m0——氯化钠的质量,g; V1——标定时加入硝酸银标准滴定溶液的体积,ml; V2——滴定时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL; V3——测定体积比(F)时,硝酸银标准滴定溶液的体积,mL; V4——测定体积比(F)时,硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL; 0.05844——与 1.00mL 硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)＝1.000mol/L〕相当的氯化钠的 质量,g。 2.3 仪器、设备 实验室常用仪器及下列各项: 2.3.1 组织捣碎机; 2.3.2 研钵; 2.3.3 水浴锅; 2.3.4 分析天平:感量 0.000 1g。 2.4 试样的制备 2.4.1 固体样品:取去除不可食部分并具有代表性的样品至少 200g,在研钵中研细,或加等 量水在组织捣碎机中捣碎,置于 500mL 烧杯中备用。 如干制品或半干制品,则将200 g样品切成细粒,加2倍水置于500mL烧杯中,浸泡30min, 然后在组织捣碎机中捣碎,置于 500mL 烧中备用。 2.4.2 固液体样品:按固液体比例,取具有代表性的样品至少 200 g,去除不可食部分,在组 织捣碎机中捣碎,置于 500mL 烧杯中备用。 2.4.3 液体样品:取充分混匀的液体样品至少 200 g,置于 500 mL 烧杯中备用。 2.5 试液的制备 2.5.1 肉禽及水产制品:称取约 20g 试样(2.4),精确至 0.001g,于 250mL 锥形瓶中,加入 100 mL70℃热水沸腾后保持 15min,并不断摇动。取出,冷却至室温,依次加入 4mL 试剂Ⅰ和 4mL
剂Ⅱ(2,2.2)。每次加入后充分摇匀，在室温静置30min。将锥形瓶中的内容物全部转移到 ,用滤纸过滤，弃去最初部分滤液 蔬菜制品 2.5.2.1蛋白质及淀粉含量较高的试样（如蘑菇、青豆）：称取约10g试样(2.4)，精确至0.0 01g,于100mL烧杯中，用80%乙醇溶液(2.2.4)将其全部转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度 充分振摇，抽摄15mn。用波纸过波弃去最初部分楼液， 2.52.2其他蔬菜试样：称取约20g试样2.4)，糟确至0.001g,于250mL锥形瓶中，加入100 mL70℃热水，充分振摇，抽提15min。将维形瓶中的内容物全部转移到200mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初部分滤液。 2.5.3腌制品及调味品 2.5,3.1膝制品试样：称取约10e试样(2.4)，精确至0.001g,于250mL维形瓶中.加入100mL 70℃热水。以下按第25.2条步骤操作。 2.53.2 调味 试样 称取约5g试样(2.4)，精确至0.001g,于100mL杯中，加入适量水 使其溶解液体样品可直接转移)，全部转移至200mL容量瓶中。以下按2.52条步骤操 作。 2.5.4淀粉制品及春他制品：称取约20g试样2.4)，精确至0.001g,于250mL锥形瓶中， 加入100mL70℃热水。以下按第25.2条步臻操作。 6 分析步骤 2.6 沉淀氯化物：取AmL试液(2.5)，使之含50~100mg氯化钠，于100mL容量瓶中，加 入5mL硝酸溶液(2.2.3)。边猛烈摇动边加入20.00~40.00mL0.1mol/L硝酸银标准滴定 溶液(2.2.5)，用水稀释至刻度，在避光处放置5mn。用快速定量滤纸过滤，弃去最初滤 液10mL. 当加入0,1moL硝酸银标准滴定溶液后，如不出现氯化银凝聚沉淀，而呈现胶体溶液 时，应在定容 ,摇匀后移入250mL锥形瓶中，置沸水浴中加热数分钟（不得用直接火加热）直 至出现氯化银凝聚沉淀。取出，在冷水中迅速冷却至室温，用快速定量滤纸过滤弃去最初 滤液10mL. 2.6.2滴定：取50.00mL滤液(2.6.1)于250mL锥形瓶中。以下按第2.2.8条步骤操作，记 录消耗0.1 moV/I.氰酸钾标准滴定溶液的毫升数V5), 2.6.3 空白试验： 0mL水代替 入滴定试样时消耗0.1molL硝酸银标准 滴定溶液体积的二分之一，以下按第26.2条步骤操作。记录空白试验消耗0.1moL硫氯 酸钾标准滴定溶液的毫升数(V0)。 2.7分析结果表述 食品中氯化钠的含量以质量百分率表示按式(4)计算 0.05844×c1×(V0-V5)×K1 X1(%) -×100 m 式中：x1 食品中氯化钠的含曼盾最百分来6， Vo- 空白试验 时消耗 0.1molL硫氯酸钾标准滴定溶液的体积，ml V5- -滴定试样时消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL; K1—稀麻倍数； 试样的质量g
试 剂Ⅱ(2.2.2)。每次加入后充分摇匀,在室温静置 30min。将锥形瓶中的内容物全部转移到 200mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用滤纸过滤,弃去最初部分滤液。 2.5.2 蔬菜制品 2.5.2.1 蛋白质及淀粉含量较高的试样(如蘑菇、青豆):称取约 10g 试样(2.4),精确至 0.0 01g,于 100mL 烧杯中,用 80％乙醇溶液(2.2.4)将其全部转移到 100mL 容量瓶中,稀释至刻度 充分振摇,抽提 15min。用滤纸过滤,弃去最初部分滤液。 2.5.2.2 其他蔬菜试样:称取约 20g 试样(2.4),精确至 0.001g,于 250mL 锥形瓶中,加入 100 mL70℃热水,充分振摇,抽提 15min。将锥形瓶中的内容物全部转移到 200mL 容量瓶中,用水 稀释至刻度,摇匀。用滤纸过滤,弃去最初部分滤液。 2.5.3 腌制品及调味品 2.5.3.1 腌制品试样:称取约 10g 试样(2.4),精确至 0.001g,于 250mL 锥形瓶中,加入 100mL 70℃热水。以下按第 2.5.2 条步骤操作。 2.5.3.2 调味品试样:称取约 5g 试样(2.4),精确至 0.001g,于 100mL 烧杯中,加入适量水 使其溶解(液体样品可直接转移),全部转移至 200mL 容量瓶中。以下按 2.5.2 条步骤操 作。 2.5.4 淀粉制品及春他制品：称取约 20g 试样(2.4),精确至 0.001g,于 250mL 锥形瓶中, 加入 100mL70℃热水。以下按第 2.5.2 条步骤操作。 2.6 分析步骤 2.6.1 沉淀氯化物：取 AmL 试液(2.5),使之含 50～100mg 氯化钠,于 100mL 容量瓶中,加 入 5mL 硝酸溶液(2.2.3)。边猛烈摇动边加入 20.00～40.00mL 0.1mol/L 硝酸银标准滴定 溶液(2.2.5),用水稀释至刻度,在避光处放置 5min。用快速定量滤纸过滤,弃去最初滤 液 10mL。 当加入 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液后,如不出现氯化银凝聚沉淀,而呈现胶体溶液 时,应在定容、摇匀后移入 250mL 锥形瓶中,置沸水浴中加热数分钟(不得用直接火加热)直 至出现氯化银凝聚沉淀。取出,在冷水中迅速冷却至室温,用快速定量滤纸过滤,弃去最初 滤液 10mL。 2.6.2 滴定：取 50.00mL 滤液(2.6.1)于 250mL 锥形瓶中。以下按第 2.2.8 条步骤操作,记 录消耗 0.1mol/L 硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(V5)。 2.6.3 空白试验：用 50mL 水代替 50.00mL 滤液,加入滴定试样时消耗 0.1mol/L 硝酸银标准 滴定溶液体积的二分之一,以下按第 2.6.2 条步骤操作。记录空白试验消耗 0.1mol/L 硫氰 酸钾标准滴定溶液的毫升数(V0)。 2.7 分析结果表述 食品中氯化钠的含量以质量百分率表示,按式(4)计算： 0.058 44×c1×(V0－V5)×K1 X1(％)＝─────────────×100 .(4) m 式中:X1——食品中氯化钠的含量,质量百分率,％； V0——空白试验时消耗 0.1mol/L 硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL; V5——滴定试样时消耗 0.1mol/L 硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL; K1——稀释倍数; m——试样的质量,g
计算结果精确至小数点后第二位。 2.8允许差 同一样品的两次测定值之差，每100g试样不得超过0.2g 3电位滴定法 3.1原理 样品经处理、酸化后，在丙酮溶液介质中，以玻璃电极为参比电极，银电极为指示 电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠，根据电位的“突跃”判断滴定终点 按硝酸银标准滴定溶液的消耗量计算食品中氯化钠的含量。 3.2试剂 所用试剂均为分析纯：水为燕馏水或同等纯度的水（以下简称水）。 32.1蛋白质沉淀剂：按本标准容量法第2.2.2条配制。 3.22硝酸溶液：按本标准容量法第2.2.3条配制用前不需煮沸)。 3.2.3丙围1GB686)。 3.240.01molL氯化钠基准溶液：称取0.05844g基准试剂氯化钠(GB1253),或经500 600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠(GB1266,精确至0.0002g,于100mL烧杯中，用少量水 溶解后转移到1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.2.50.02molL硝酸银标准滴定溶液 3,2.5.1配制：称取3.40g硝酸银(GB670),精确至0.01g,于100mL烧杯中，用少量水溶解 后转移到1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，置于暗处（或转移到棕色容量瓶中） 32S,2标定（二级撤商法：吸取10.0mL001moL氯化钠基准 液(3.2.4)于50ml 烧杯中，加入0.2mL硝酸溶液(3.2.2)及25mL丙酮(3.2.3)。将玻璃电极和银电极浸入溶液 中，开动电磁搅并器。 先从滴定管滴入V毫升硝酸银标准滴定溶液（所需量的90%），测量溶液电位(E)。 以后每滴加1mL测量一次。接近终点和终点过后，每滴加0，.1mL测量一次。继续滴定至电 改变不明显为止。记录每次滴加硝酸银标准滴定溶液的体积和电位。 3.2.5.3确定终点 a。根据滴定记录，按硝酸银标准滴定溶液的体积(V)和电位(E),用列表的方法 算出下列数值。 表1硝酸银标准滴定溶液滴定氯化钠基准溶液记录表 一级微商*3) I△E*1) △V*2) (△E/△) 二级微商*4) 0.0014001 70 4.00 18 22 4.001470H 20 0.50 40 4.501490 60 10 0.10 100 4.601500 50 15 0.10 150 4.701515 50 20 0.10 200 人
计算结果精确至小数点后第二位。 2.8 允许差 同一样品的两次测定值之差,每 100g 试样不得超过 0.2g。 3 电位滴定法 3.1 原理 样品经处理、酸化后,在丙酮溶液介质中,以玻璃电极为参比电极,银电极为指示 电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠,根据电位的“突跃”判断滴定终点 按硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化钠的含量。 3.2 试剂 所用试剂均为分析纯；水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水)。 3.2.1 蛋白质沉淀剂:按本标准容量法第 2.2.2 条配制。 3.2.2 硝酸溶液:按本标准容量法第 2.2.3 条配制(用前不需煮沸)。 3.2.3 丙酮(GB 686)。 3.2.4 0.01mol/L 氯化钠基准溶液:称取 0.058 44g 基准试剂氯化钠(GB 1253),或经 500～ 600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠(GB 1266),精确至 0.000 2g,于 100mL 烧杯中,用少量水 溶解后转移到 1 000mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 3.2.5 0.02mol/L 硝酸银标准滴定溶液 3.2.5.1 配制:称取 3.40g 硝酸银(GB 670),精确至 0.01g,于 100mL 烧杯中,用少量水溶解 后转移到 1 000mL 容量瓶中,用水定容,摇匀,置于暗处(或转移到棕色容量瓶中)。 3.2.5.2 标定(二级微商法)：吸取 10.00mL 0.01mol/L 氯化钠基准溶液(3.2.4)于 50mL 烧杯中,加入 0.2mL 硝酸溶液(3.2.2)及 25mL 丙酮(3.2.3)。将玻璃电极和银电极浸入溶液 中,开动电磁搅拌器。 先从滴定管滴入 V 毫升硝酸银标准滴定溶液(所需量的 90％),测量溶液电位(E)。 以后每滴加 1mL 测量一次。接近终点和终点过后,每滴加 0.1mL 测量一次。继续滴定至电 位 改变不明显为止。记录每次滴加硝酸银标准滴定溶液的体积和电位。 3.2.5.3 确定终点 a. 根据滴定记录,按硝酸银标准滴定溶液的体积(V)和电位(E),用列表的方法 算出下列数值。 表 1 硝酸银标准滴定溶液滴定氯化钠基准溶液记录表 ───┬───┬─────┬───────┬───────┬─────── │ │ │ │ 一级微商**3)│ V │ E │ △E**1) │ △V**2) │ (△E/△V) │ 二级微商**4) ───┼───┼─────┼───────┼───────┼─────── 0.00 │ 400 │ │ │ │ ───┼───┤ 70 │ 4.00 │ 18 │ 22 4.00 │ 470 ├─────┼───────┼───────┤ ───┼───┤ 20 │ 0.50 │ 40 ├─────── 4.50 │ 490 ├─────┼───────┼───────┤ 60 ───┼───┤ 10 │ 0.10 │ 100 ├─────── 4.60 │ 500 ├─────┼───────┼───────┤ 50 ───┼───┤ 15 │ 0.10 │ 150 ├─────── 4.70 │ 515 ├─────┼───────┼───────┤ 50 ───┼───┤ 20 │ 0.10 │ 200 ├───────
4.801535 650 5 0.10 850 4.901620 -350 0.10 500 5.001670 -300 20 0.10 200 5.101690 -100 10 0.10 100 5.201700 注：1)△E:相对应的电位变化值。 2)△V连续滴入硝酸银标准滴定溶液的体积增加值。 3)一级微商：单位体积硝酸银标准清定溶液引起的电位变化值，在数值上相当于 △E与△V的比值 4)二级微商：在数值上相当于相邻的一级徽商之差。 b.当一级微商最大、二级徽商等于零时，即为滴定终点，按式(5)计算滴定终点 时硝酸银标准濟定溶液的量(V6。 a V6=Va+( . .5) a b 式中：V6 一滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL; 二级微商为零前的二级微商值： 一二级徽商为零后的二级微商值 a 一在a时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积mL: △ a与b之间的△V值，mL. 例如：从表中找出一级微商最大值为850，则二级徽商等于零时应在650与-350之间， 所以a=650,b=-350,Va=4.8mL,△V=0.10mL. 650 V6=Va+( △)=4.8+(- -×0.01)=4.8+0.065=4.87(mL a-b 650-(-350) 即滴定终点时，硝酸银标准滴定溶液的用量为4.87mL。 3.2.5.4浓度计算 10c3 c5 .(6 V6 式中：c4- 一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，moL: c3- 一氯化钠基准溶液的浓度，moL: V6一同式5)。 33仪器、设备 实验室常用仪器及下列各项： 33.1pH计：直接读数式，测量范围0~14pH,精度士0.1p 3.3.2玻璃电极； 3.3.3银电极：
4.80 │ 535 ├─────┼───────┼───────┤ 650 ───┼───┤ 85 │ 0.10 │ 850 ├─────── 4.90 │ 620 ├─────┼───────┼───────┤ -350 ───┼───┤ 50 │ 0.10 │ 500 ├─────── 5.00 │ 670 ├─────┼───────┼───────┤ -300 ───┼───┤ 20 │ 0.10 │ 200 ├─────── 5.10 │ 690 ├─────┼───────┼───────┤ -100 ───┼───┤ 10 │ 0.10 │ 100 ├─────── 5.20 │ 700 ├─────┴───────┴───────┘ ───┴───┴───────────────────────────── 注:1)△E:相对应的电位变化值。 2)△V:连续滴入硝酸银标准滴定溶液的体积增加值。 3)一级微商:单位体积硝酸银标准滴定溶液引起的电位变化值,在数值上相当于 △E 与△V 的比值。 4)二级微商:在数值上相当于相邻的一级微商之差。 b. 当一级微商最大、二级微商等于零时,即为滴定终点,按式(5)计算滴定终点 时硝酸银标准滴定溶液的量(V6)。 a V6＝Va＋(──·△V) .(5) a b 式中:V6——滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL; a——二级微商为零前的二级微商值; b——二级微商为零后的二级微商值; Va——在 a 时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL; △V——a 与 b 之间的△V 值,mL。 例如：从表中找出一级微商最大值为 850,则二级微商等于零时应在 650 与-350 之间, 所以 a=650,b=-350,Va=4.8mL,△V=0.10mL。 a 650 V6＝Va＋(──-·△V)＝4.8＋〔──────×0.01〕＝4.8＋0.065＝4.87(mL) a-b 650－(－350) 即滴定终点时,硝酸银标准滴定溶液的用量为 4.87mL。 3.2.5.4 浓度计算 10c3 c5＝─── .(6) V6 式中:c4——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; c3——氯化钠基准溶液的浓度,mol/L; V6——同式(5)。 3.3 仪器、设备 实验室常用仪器及下列各项： 3.3.1 pH 计:直接读数式,测量范围 0～14pH,精度±0.1pH; 3.3.2 玻璃电极; 3.3.3 银电极;