5.实验内容：安装仪器、称取填加药品、蒸馏制备、分离提纯、干燥、蒸馏精制。 6.重点：安装仪器、蒸馏制备、蒸馏精制。 7.问题：习题1、2 实验十六无水乙醇的制备 (基础实验) 1,实验目的：学会用分子筛制取无水乙醇的原理及方法。 2.实验原理：乙醇(95%)通过分子筛(3A)转变成无水乙醇、蒸馏精制。 3.仪器、：分子筛(3A)色谱柱 4.药品：乙醇(95%) 5.实验内容：安装仪器、填加柱子及乙醇(95%)。 6.重点：色谱柱添装 实验十七、十八正丁酰的制备及沸点、折光率的测定 (基础合成) 1.实验目的：掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法： 学习使用分水器的实验操作 2.实验原理 2CH,CH,CH,CH,OH,Hs0。一CH,CH,CH,CH,b0+H,0 134-135℃ 3.仪器、药品：烧杯、试管、量筒、秒表、温度计、(NH)S2O%(0.2moM)、K (0.2moln)、NaS20(0.2molM)等。 4.实验内容：安装仪器、称取填加药品、回流制备、分离提纯、干燥、蒸馏精制。 5.重点：丁醚的实验室制法：分水器的使用。 6问题：习题1、2 实验十九2一甲基一2一氯丙烧的制备 (基础实验) 1.实验目的：学习以浓盐酸、叔丁醇为原料制备2一甲基一2一氯丙烷的实验原理及 过程，进一步巩固蒸馏的操作和分液漏斗的使用方法。 6
6 5．实验内容：安装仪器、称取填加药品、蒸馏制备、分离提纯、干燥、蒸馏精制。. 6．重 点： 安装仪器、蒸馏制备、蒸馏精制。. 7. 问 题： 习题 1、2 实验十六 无水乙醇的制备 （基础实验） 1．实验目的：学会用分子筛制取无水乙醇的原理及方法。 2．实验原理：乙醇（95%）通过分子筛（3A）转变成无水乙醇、蒸馏精制。 3．仪 器、：分子筛（3A）色谱柱 4．药 品：乙醇（95%） 5．实验内容：安装仪器、填加柱子及乙醇（95%）。 6．重 点：色谱柱添装 实验十七、十八 正丁醚的制备及沸点、折光率的测定 （基础合成） 1．实验目的：掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法； 学习使用分水器的实验操作 2．实验原理： 3.仪器、药品：烧杯、试管、量筒、秒表、温度计、（NH4）2S2O8（0.2mol/l）、KI （0.2mol/l）、NaS2O3（0.2mol/l）等。 4．实验内容：安装仪器、称取填加药品、回流制备、分离提纯、干燥、蒸馏精制。 5．重 点：丁醚的实验室制法；分水器的使用。 6. 问 题： 习题 1、2 实验十九 2—甲基—2 一氯丙烷的制备 （基础实验） 1．实验目的：学习以浓盐酸、叔丁醇为原料制备 2—甲基—2 一氯丙烷的实验原理及 过程，进一步巩固蒸馏的操作和分液漏斗的使用方法。 2CH3CH2CH2CH2OH (CH3CH2CH2CH2 )2O + H2O H2SO4 134-135 C O
2.实验原理： CH3 HgC-C CH3+HC→HgC- +H0 OH c 3。仪器、：分液漏斗、蒸馏装置 4.药品：浓盐酸、叔丁醇、无水氯化钙。 5.实验内容：安装仪器、称取填加药品、充分震荡、干燥、蒸馏精制 6.重点：充分震荡、蒸馏精制 7.问题：习题】 实验二十、二十一1一苯乙醇的制备及旋光度的测定 (基础实验) 1,实验目的：学习硼氢化还原法置备醇的原理和方法 进一步掌握萃取、低沸点物蒸馏及学习减压蒸馏等操作 2.实验原理：PhCOCH+NaB一PhCHOHCH 3.仪器、药品：机械搅拌装置、减压蒸馏装置等 苯乙酮、硼氢化钠、盐酸、无水硫酸镁、无水碳酸钾等。 4.实验内容：安装仪器、填加药品、反应、分液、干燥、减压蒸馏一精制、 5.重点：减压蒸馏操作方法。 6问题：习愿1、2 实验二十二、二十三、乙酰苯胺的制备及表征 (综合实验) 1,实验目的：掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作： 进一步熟悉固体有机物提纯的方法一重结晶。 2.实验原理： NH2 NHCOCH3 001050 +0 3.仪器：分馏装置、烧杯、重结品所用仪器、熔点测定仪、红外光谱仪等 4.药 品：新蒸馏的苯胶、锌粉、冰醋酸等 5.实验内容：安装仪器、量取、填加药品、分馏制备、粗产品抽滤、重结晶提纯 7
7 2．实验原理： 3．仪 器、：分液漏斗、蒸馏装置 4．药 品：浓盐酸、叔丁醇、无水氯化钙。 5．实验内容：安装仪器、称取填加药品、充分震荡、干燥、蒸馏精制 6．重 点|：充分震荡、蒸馏精制 7. 问 题： 习题 1 实验二十、二十一 1—苯乙醇的制备及旋光度的测定 （基础实验） 1．实验目的：学习硼氢化还原法置备醇的原理和方法 进一步掌握萃取、低沸点物蒸馏及学习减压蒸馏等操作 2．实验原理： PhCOCH3 + NaBH4—PhCHOHCH3 3．仪器、药品：机械搅拌装置、减压蒸馏装置等 苯乙酮、硼氢化钠、盐酸、无水硫酸镁、无水碳酸钾等。 4．实验内容：安装仪器、填加药品、反应、分液、干燥、减压蒸馏—精制、 5．重 点：减压蒸馏操作方法。 6. 问 题： 习题 1、2 实验二十二、二十三、 乙酰苯胺的制备及表征 （综合实验） 1．实验目的：掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作； 进一步熟悉固体有机物提纯的方法—重结晶。 2．实验原理： 3．仪 器: 分馏装置、烧杯、重结晶所用仪器、熔点测定仪、红外光谱仪等 4．药 品：新蒸馏的苯胺、锌粉、冰醋酸等 5．实验内容： 安装仪器、量取、填加药品、分馏制备、粗产品抽滤、重结晶提纯 NH2 + CH3COOH NHCOCH3 + H2O ℃℃ 105 ℃ C CH3 H3C CH3 OH + HCl H3C C CH3 CH3 Cl + H2O