气相色谱仪的结构 气路系统 进样系统 ·分离系统(柱系统) ·控制温度系统 检测系统 记录系统
气相色谱仪的结构 • 气路系统 • 进样系统 • 分离系统(柱系统) • 控制温度系统 • 检测系统 • 记录系统
气路系统 1.气源提供载气和域辅助气体的高压钢瓶或气体发生器 载气常用的有氮气、氢气、氦气、氩气等,要求纯度高 作用 作为动力,它驱动样品在色谱柱中流动,并把分离后的各组 分推进检测器 检测器出口实测流速 二为样品的分配提供一个相空间 F=F 柱出口处压力 流动相在柱+F= F 3(P/P 扣除水蒸气压并 co经温度校正的柱 内的平均流 2 速 pi/p 出口实测流速 压力校正因子 柱入口处压力
气路系统 ( ) ( ) 2 3 3 1 2 1 i o c co co i o p p F j F F p p − = = − 作用 一 作为动力,它驱动样品在色谱柱中流动,并把分离后的各组 分推进检测器 二 为样品的分配提供一个相空间 压力校正因子 流动相在柱 内的平均流 速 扣除水蒸气压并 经温度校正的柱 出口实测流速 柱出口处压力 柱入口处压力 载气 常用的有氮气、氢气、氦气、氩气等,要求纯度高 1. 气源 提供载气和/或辅助气体的高压钢瓶或气体发生器 0 0 c w co o r T P P F F T P − = 检测器出口实测流速
2.气路控制系统直接影响分析重现性,故采用多级控制方法 18 27 26 典型双柱仪器系统的气路控制示意图 1一载气(氮气或氦气),2一氢气,3一压缩空气,4一减压阀(若采用气体发生器就可 不用减压阀),5一气体净化器,6—稳压阀及压力表,7一三通连接头,8-分流/不分流 进样口柱前压调节阀及压力表,9一填充柱进样口柱前压调节阀及压力表,10一尾吹气调 节阀,11一氢气调节阀,12一空气调节阀,13一流量计(有些仪器不安装流量计),14 分流不分流进样口,15一分流器,16一隔垫吹扫气调节阀,17一隔垫吹扫放空口,18 分流流量控制阀,19一分流气放空口,20一毛细管柱,21—FD检测器,22—检测器 放空出口,23一填充柱进样口,24一隔垫吹扫气调节阀,25-隔垫吹扫放空口,26一填 充柱,27—TcD检测器,28—TcD放空口
2. 气路控制系统 直接影响分析重现性, 故采用多级控制方法 典型双柱仪器系统的气路控制示意图 1-载气(氮气或氦气),2-氢气,3-压缩空气,4-减压阀(若采用气体发生器就可 不用减压阀),5-气体净化器,6-稳压阀及压力表,7-三通连接头,8-分流/不分流 进样口柱前压调节阀及压力表,9-填充柱进样口柱前压调节阀及压力表,10-尾吹气调 节阀,11―氢气调节阀,12-空气调节阀,13-流量计(有些仪器不安装流量计),14 -分流/不分流进样口,15-分流器,16-隔垫吹扫气调节阀,17-隔垫吹扫放空口,18 -分流流量控制阀,19-分流气放空口,20-毛细管柱, 21-FID检测器,22-检测器 放空出口,23-填充柱进样口,24-隔垫吹扫气调节阀,25-隔垫吹扫放空口,26-填 充柱,27-TCD检测器,28-TCD放空口
色谱进样系统 般包括进样器和气化室 Carrier Gas REgulator Hot“ Direct Capillary Packed Split/splitless Microliter ejector Injector Syringe Septum Septum Purge Sample Aerosol Programmable Split Valve Packed plary GC GC Column Column 进样器「注射器 六通阀
色谱进样系统 一般包括进样器和气化室 进样器 六通阀 注射器
常见GC进样口和进样技术 进样口和进样技 特点 术 填充柱进样口最简单的进样口。所有气化的样品均进入色谱柱,可接玻璃和 不锈钢填充柱,也可接大口径毛细管柱进行直接进样。 分流/不分流进最常用的毛细管柱进样口。分流进样最为普遍,操作简单,但 样口 有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂 些,但分析灵敏度高,常用于痕量分析。 冷柱上进样口样品以液体形态直接进入色谱柱,无分流歧视问题。分析精度 髙,重现性好。尤其适用于沸点范围宽、或热不稳定的样品, 也常用于痕量分析(可进行柱上浓缩)。 程序升温气化进将分流不分流进样和冷柱上进样结合起来,功能多,适用范围 样口 ,是较为理想的GC进样口。 大体积进样采用程序升温气化或冷柱上进样口,配合以溶剂放空功能,进 样量可达几百微升,甚至更高,可大大提高分析灵敏度,在环 境分析中应用广泛,但操作较为复杂。 阀进样 常用六通阀定量引入气体或液体样品,重现性好,容易实现自 动化。但进样对峰展宽的影响大,常用于永久气体的分析,以 及化工工艺过程中物料流的监测
常见GC进样口和进样技术 进样口和进样技 术 特 点 填充柱进样口 最简单的进样口。所有气化的样品均进入色谱柱,可接玻璃和 不锈钢填充柱,也可接大口径毛细管柱进行直接进样。 分流/不分流进 样口 最常用的毛细管柱进样口。分流进样最为普遍,操作简单,但 有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂 一些,但分析灵敏度高,常用于痕量分析。 冷柱上进样口 样品以液体形态直接进入色谱柱,无分流歧视问题。分析精度 高,重现性好。尤其适用于沸点范围宽、或热不稳定的样品, 也常用于痕量分析(可进行柱上浓缩)。 程序升温气化进 样口 将分流/不分流进样和冷柱上进样结合起来,功能多,适用范围 广,是较为理想的GC进样口。 大体积进样 采用程序升温气化或冷柱上进样口,配合以溶剂放空功能,进 样量可达几百微升,甚至更高,可大大提高分析灵敏度,在环 境分析中应用广泛,但操作较为复杂。 阀进样 常用六通阀定量引入气体或液体样品,重现性好,容易实现自 动化。但进样对峰展宽的影响大,常用于永久气体的分析,以 及化工工艺过程中物料流的监测