Superconducting magnet Precessing Free induction (cooled by liquid helium)nucleus decay Fourier transform Time Frequency pulse domain domain The radio frequency excitation pulse and resulting NMR signals are sent through cables between the probe coils in the magnet and the computer Radio frequency (Rf) generator and computer operating console Sample tube spins within the Fourier transformation of the signal probe coils in the hollow bore from the time domain to the frequency at the center of the magnet domain occurs at the computer console FIGURE 13.10 Diagram of a Fourier transform nuclear magnetic resonance spectrometer
60 MHz 0 Hz:66060054048042036030024018012060 /11109876 10d@p 100 MHz Ha:11001000900 500 6 5 o 8(ppm)
核磁共振试验样品的制备 实验时样品管放在磁极中心,磁铁应该对样品提 供强而均匀的磁场。但实际上磁铁的磁场不可能很 均匀,因此需要使样品管以一定速度旋转,以克服 磁场不均匀所引起的信号峰加宽。射频振荡器不断 地提供能量给振荡线圈,向样品发送固定频率的电 磁波,该频率与外磁场之间的关系为v=yH02兀
实验时样品管放在磁极中心，磁铁应该对样品提 供强而均匀的磁场。但实际上磁铁的磁场不可能很 均匀，因此需要使样品管以一定速度旋转，以克服 磁场不均匀所引起的信号峰加宽。射频振荡器不断 地提供能量给振荡线圈，向样品发送固定频率的电 磁波，该频率与外磁场之间的关系为 = H0 /2。 核磁共振试验样品的制备
核磁共振试验样品的制备 做谱时,常用外径为6mm的薄壁玻璃管。测 定时样品常常被配成溶液,这是由于液态样品可以 得到分辨较好的图谱。要求选择采用不产生干扰信 号、溶解性能好、稳定的氘代溶剂。溶液的浓度应 为5-10%。如纯液体粘度大,应用适当溶剂稀释或 升温测谱。常用的溶剂有CDCl2、(CD2)2SO (CD32CO、C6D等等
做1H谱时，常用外径为6mm的薄壁玻璃管。测 定时样品常常被配成溶液，这是由于液态样品可以 得到分辨较好的图谱。要求选择采用不产生干扰信 号、溶解性能好、稳定的氘代溶剂。溶液的浓度应 为5-10%。如纯液体粘度大，应用适当溶剂稀释或 升 温测 谱。常 用的 溶剂有 CDCl3、 (CD3 ) 2SO、 (CD3 ) 2CO、C6D6等等。 核磁共振试验样品的制备
核磁共振谱图 CH,-CH1-OH (a)(b)(c) () 8/ppm 化学位移δ 峰面积 化学环境 质子数
化学位移 化学环境 峰面积 质子数 核磁共振谱图